国家高技术研究发展计划(2003AA332040) 作品数:12 被引量:32 H指数:4 相关作者: 谭小平 梁叔全 唐艳 李少强 张勇 更多>> 相关机构: 中南大学 湖南大学 萍乡高等专科学校 更多>> 发文基金: 国家高技术研究发展计划 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 金属学及工艺 一般工业技术 更多>>
非晶晶化法制备Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷 被引量:4 2006年 在1650-1700℃下制备了Si-Al-Zr-O(SAZ)溶胶,经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体,经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷.结合示差扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等技术以及Vicker压痕法,研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化.结果表明,SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化铬,1100℃时晶化基本完成,主晶相为莫来石和四方氧化锫,晶粒尺寸为10-40nm;温度升高至1200℃,晶粒迅速长大至0.5μm左右,部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变.样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大,分别为12.6GPa和4.32MPa·m1/2. 谭小平 梁叔全 李少强 唐艳关键词:非晶 非晶原位晶化法制备纳米微晶陶瓷 被引量:2 2008年 用非晶原位晶化法制备纳米陶瓷可克服粉末烧结法中组成不均匀、存在残留气孔和晶粒在烧结过程中快速长大等难题,具有对起始原料的粒度要求不高、晶相含量、结晶形貌和晶粒尺寸可控等优点。本文以天然矿物和工业废渣为主要原料,将粗的原料在1350~1550℃高温下熔融为均质的玻璃体,成型并退火后在适宜的热处理制度下进行核化和晶化,获得了组成均匀、结构致密、晶粒尺寸在纳米或亚微米级的陶瓷材料。结果表明:以CaF_2为晶核剂可获得具有球状纳米级晶粒的显微结构,主晶相为硅灰石(β-CaSiO_3)和透辉石(CaMg(SiO_3)_2);加入钢渣和高炉渣可得到具有针柱状结晶的微晶陶瓷,其显微硬度超过12 GPa,弯曲强度达366 MPa;引入10%和15%ZrO_2的Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2系玻璃经1200℃晶化处理后具有显著不同的显微结构。 肖汉宁 成茵 余丽萍关键词:非晶态 纳米陶瓷 显微结构 力学性能 热处理温度对非晶晶化法制备ZrO_2-Mullite纳米复相陶瓷结构与力学性能的影响 被引量:1 2010年 采用非晶原位晶化法从Si-Al-Zr-O(SAZ)系非晶中制备ZrO2-mullite纳米复相陶瓷。用XRD、IR和SEM技术对前驱体非晶以及晶化后试样进行表征,并着重研究热处理温度对ZrO2-mullite纳米复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明,前驱体SAZ非晶经960 ℃热处理开始析出t-ZrO2 晶体,1000 ℃时莫来石晶相形成。试样经低温950~1000 ℃和高温1100~1250℃梯度热处理后,t-ZrO2、mullite成为主晶相,同时生成c-SiO2。其中低温阶段的核化温度对陶瓷试样的显微结构和断裂韧性产生重大影响。当核化温度由950升至1000 ℃时,纳米颗粒明显增大,断裂韧性急剧下降;而高温阶段的晶化温度对力学性能影响相对较小。随着晶化温度的升高,试样的断裂韧性和抗弯强度均先略有增加随后下降。试样经950 ℃核化、1150 ℃晶化后取得最佳力学性能:断裂韧性5.13 MPa·m1/2 和抗弯强度521 谭小平 梁叔全 张勇 钟杰关键词:热处理温度 高锆Si-Al-Zr-O系非晶晶化过程 被引量:5 2005年 采用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)分析、红外光谱(IR)分析和扫描电镜(SEM)观察等方法,对Si-Al-Zr-O系非晶晶化过程、晶核剂对晶化过程的影响进行了研究.结果表明:Si-Al-Zr-O系非晶在935~970℃和1 100~1 200℃分别发生了四方氧化锆和莫来石的析出反应;TiO2和ZrO2作为晶核剂引入对四方氧化锆和莫来石的析出有一定影响;TiO2含量的增加可使四方氧化锆晶相的析出能力显著提高,而ZrO2含量的增加可提高莫来石晶相的析出能力.根据晶化过程的研究结果制定了合理的晶化热处理工艺,并获得晶粒大小均匀、结构致密的微米晶、纳米晶、莫来石/SiO2-t-ZrO2复相陶瓷. 梁叔全 李少强 谭小平 唐艳 张勇关键词:晶化行为 陶瓷复合材料 Structure and mechanical properties of ZrO_2-mullite nano-ceramics in SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2 system 被引量:4 2007年 ZrO2-mullite nano-ceramics were fabricated by in-situ controlled crystallizing from SiO2-Al2O3-ZrO2 amorphous bulk. The thermal transformation sequences of the SiO2-Al2O3-ZrO2 amorphous bulk were investigated by X-ray diffraction, infrared spectrum, scanning electron microscope and differential scanning calorimetric. And the mechanical properties of the nano-ceramics were studied. The results show that the bulks are still in amorphous state at 900 ℃ and the t-ZrO2 forms at about 950 ℃ with a faint spinel-like phase which changes into mullite on further heating. ZrO2 and mullite become major phases at 1 100 ℃ and an amount of m-ZrO2 occur at the same time. The sample heated at 950 ℃ for 2 h and then at 1 100 ℃ for 1 h shows very dense and homogenous microstructure with ball-like grains in size of 20-50 nm. With the increase of crystallization temperature up to 1 350 ℃, the grains grow quickly and some grow into lath-shaped grains with major diameter of 5 μm. After two-step treatment the highest micro-hardness, flexural strength and fracture toughness of the samples are 13.72 GPa, 520 MPa and 5.13 MPa·m1/2, respectively. 梁叔全 谭小平 李少强 唐艳SiO_2-Al_2O_3-ZrO_2玻璃的热相转变研究 被引量:1 2011年 采用拉曼光谱和红外光谱结合x线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-A12O3-ZrO2(SAZ)玻璃的热相转变过程。研究结果表明:SAZ玻璃经900℃热处理2h后仍为典型非晶,其拉曼峰位于460,600和800cm-1左右,峰形宽,强度弱,从900~920℃开始分相,形成富si区和富zr和Al区,拉曼峰强度随温度升高而增大,且在148cM-i叫和300cm叫附近出现2个峰值;当温度升高至1000℃时,四方氧化锆拉曼特征峰已很明显,表明四方氧化锆已形成,且在XRD谱中观察到A1.si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成;当温度进~步升高时,四方氧化锆的拉曼峰更明显,同时在180~270,350~440和970~1020cml区域问出现拉曼峰,峰形尖锐,强度大,表明结晶完好;XRD谱中A1-si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了少量方石英。 谭小平 梁叔全关键词:拉曼光谱 Si-Al-Zr-O系非晶晶化过程研究 被引量:4 2007年 借助DSC、XRD、SEM和TEM等技术探讨了Si-Al-Zr-O(SAZ)系非晶的原位受控晶化过程.结果表明,SAZ系非晶在900℃左右存在分相,形成富Si区和富Zr、Al区.在920~950℃间,开始成核析出初晶相四方氧化锆,并从富Al区形成Al-Si尖晶石相.当温度升高至1000℃时,莫来石晶相开始生成.温度进一步升高,Al-Si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了方石英.其中,莫来石是通过过渡相Al-Si尖晶石与非晶二氧化硅反应得到. 谭小平 梁叔全 张勇 唐艳 钟杰氧化锆—莫来石纳米复相陶瓷的制备 被引量:5 2005年 通过选择合适的SiO2-Al2O3-ZrO2(SAZ) 配方和添加剂, 在1 620~1 700 ℃熔成均匀的SAZ熔体, 经超快速冷却凝固得到大块透明非晶体, 再经二步热处理制得白色氧化锆-莫来石纳米复相陶瓷. 用差式扫描量热分析、 X射线衍射和扫描电镜等技术研究SAZ系非晶的原位受控晶化过程. 研究结果表明: 在900~950 ℃时, SAZ系非晶中开始析出四方氧化锆(t-ZrO2);在1 000 ℃左右时, 莫来石晶相开始形成;在1 100 ℃时, 晶化基本完全, 其显微结构致密, 粒子大小均匀, 呈球状, 平均粒径为20~50 nm;当温度继续升高至1 150 ℃时, 有少量单斜氧化锆(m-ZrO2)生成, 这说明在1 100~1 150 ℃时, 已有部分t-ZrO2发生马氏体相变;当温度高达1 250 ℃时, m-ZrO2含量明显增加, 还有堇青石相析出, 其粒子迅速长大, 到1 350 ℃时少数莫来石晶体长度达5 μm;加入添加剂TiO2, 并未改变初晶相t-ZrO2的形成, 但显著降低了SAZ系非晶的晶化温度, 促进其整体晶化. 谭小平 梁叔全 李少强 唐艳关键词:晶化行为 灰色理论与均匀设计在研究微晶玻璃可切削性中的应用 被引量:3 2005年 将灰色理论与均匀设计应用于研究SiO2-Al2O3-CaO-MgO-K2O-F-体系微晶玻璃中氧化物组分与可切削性能的关系.均匀设计用于安排试验,用灰色关联分析来考查各氧化物组分对材料可切削性的影响.结果表明:K2O的引入能促使云母基本结构基团[AlSiO3]的形成,K2O和Al2O3的共同引入是生成云母相的必要条件;CaO和MgO可以显著降低玻璃的高温粘度,但含量应控制在适宜的范围.均匀设计用于实验设计可使试验工作量显著降低;而用灰色理论处理实验数据可以定性分析影响云母相生成的主次因素. 余丽萍 肖汉宁 谭伟 王献忠 许明辰关键词:均匀设计 灰色关联分析 微晶玻璃 可切削性 Al_(1.49)Si_(1.45)Zr_(0.26)(TiCa Mg)_(0.37)O_(6.43)非晶的非等温晶化动力学 被引量:4 2005年 采用非等温差示扫描量热分析方法,结合X射线衍射和红外光谱,研究了Al1.49Si1.45Zr0.26(TiCaMg)0.37O6.43非晶晶化动力学.结果表明:非晶在1223~1273 K附近发生了四方氧化锆的析出反应,析晶活化能为518~538 kJ/mol;在1423~1473 K附近发生了莫来石和方石英的析出反应,其析晶活化能为522~545 kJ/mol,且氧化锆的存在能有效地降低莫来石的析晶活化能. 梁叔全 李少强 谭小平 唐艳 张勇关键词:氧化锆 莫来石 晶化 活化能