国家科技支撑计划(2006BAI06A08) 作品数:12 被引量:176 H指数:9 相关作者: 刘雪松 陈勇 王龙虎 吴永江 金叶 更多>> 相关机构: 浙江大学 天津红日药业股份有限公司 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 浙江省科技攻关计划 浙江省科技计划项目 更多>> 相关领域: 医药卫生 化学工程 理学 轻工技术与工程 更多>>
地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺优化研究 被引量:2 2010年 目的研究地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺,并与其他干燥方法进行比较。方法以干燥产品含水率及有效成分保留率为评价指标,对影响干燥效果的因素进行考察。在单因素实验结果的基础上,采用L9(34)正交试验法,结合方差分析与多指标综合评分结果,获得地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺参数,并将其干燥效果与真空烘箱干燥、微波真空干燥进行比较。结果地黄叶总苷浸膏真空带式干燥的最佳工艺条件为传送带速度4cm·min-1,浸膏进料速度25mL·min-1,加热系统温度75℃,75℃,该条件下地黄叶总苷浸膏干燥产物含水率为2.54%,毛蕊花糖苷保留率和地黄叶总苷保留率分别为94.54%和90.49%。结论优选得到的地黄叶总苷浸膏真空带式干燥工艺稳定可靠。与真空烘箱干燥和微波真空干燥相比,真空带式干燥具有干燥产品含水率低、有效成分保留率高、干燥时间短和可连续生产等优点,为中药浸膏的真空带式干燥工艺设计和过程控制提供了参考。 王莹 李页瑞 刘雪松 王龙虎 吴永江 陈勇关键词:毛蕊花糖苷 中药生产过程成套装备及自动化控制技术研究进展 被引量:11 2010年 本文介绍了中药生产的工艺流程和主要生产环节的特点,并对这些主要环节的自动化控制技术研究进行了综述。 陈勇 李页瑞 王龙虎 刘雪松关键词:中药 自动化控制 微型近红外仪用于众生丸粉末混合过程的在线监测研究 被引量:23 2011年 目的:建立一种众生丸粉末混合过程终点的在线判断方法。方法:将微型近红外仪直接安装于混合罐进料口上,通过移动窗标准偏差法(MBSD)在线监测混合过程中混合物的均匀度变化,实时判断混合终点。同时采用取样探针分层抽样,通过液相色谱法分析粉末样品中黄芩苷含量,用于验证MBSD的终点判断结果。结果:近红外在线监测结果与液相测定结果基本一致,当光谱偏差小于0.002时,不同取样点的黄芩苷含量RSD小于5%,达到混合均匀度标准并判断为混合终点。此外,当装载量较小时取样探针分层取样会干扰混合进程。结论:该方法可用于在线监测众生丸粉末的混合均匀度并判断混合终点,有望推广应用于中药生产混合过程的在线质量控制。 金叶 杨凯 陈木洲 刘雪松 陈勇 龙超峰 吴永江关键词:近红外漫反射光谱 红花醇沉液浓缩除醇过程中多元质控指标的近红外快速检测 被引量:11 2010年 目的:应用近红外光谱法,实现中药浓缩除醇过程中多元质控指标的快速检测,实时反映浓缩过程的状态,真正地实现浓缩过程的质量控制。方法:本研究以红花醇沉液浓缩除醇过程为例,收集浓缩过程样本和采用浸膏配制不同乙醇浓度的样本作为校正集,建立红花浓缩过程羟基红花黄色素A(Hydroxysafflor yellow A,HSYA)浓度、溶液密度的近红外校正模型,并对未参与建模的浓缩过程样本进行预测。结果:所建立的HSYA、密度模型相关系数R均达到0.990,采用独立的验证集对模型进行验证,预测集相关系数R2均大于0.980,RSEP小于10%。同时,本研究还拟合出红花乙醇溶液密度与醇度的关系曲线,其相关系数R2达到0.998。通过测得的密度值,带入本研究所建拟合方程即可获得样本实际乙醇浓度值,可有效地避免了气相色谱测定的烦琐操作,缩短分析周期。结论:研究结果表明,利用NIRS分析技术可以实现红花醇沉液浓缩过程中HSYA浓度、密度、乙醇浓度三个关键质控指标参数的同时快速检测。 陈雪英 陈勇 王龙虎 孙长海 刘雪松关键词:近红外光谱 红花 羟基红花黄色素A双罐组式逆流提取工艺研究 被引量:6 2009年 目的:研究以红花药材为原料,采用罐组式逆流提取技术提取羟基红花黄色素A(HSYA)的最优工艺条件。方法:考察了阶段提取时间、提取温度、乙醇浓度、料液比(g.mL-1)等因素对提取效果的影响,选用L9(34)正交试验法对提取工艺进行优化研究,并与传统浸提法和药典所述方法进行了比较。结果:阶段提取时间和料液比两个因素对HSYA提取率有显著性影响,最佳提取工艺为用10倍药材质量的30%乙醇,在室温下每个阶段提取120 m in。在此最佳工艺条件下,HSYA提取率为1.56%,浸出物中HSYA纯度为6.06%。与传统浸提法和药典中所述的超声提取法相比,提取率分别提高6.12%和9.09%,纯度分别提高42.9%和27.0%。结论:罐组式逆流提取技术具有操作简便、溶剂用量少、提取率和纯度较高等优点,具有很大的工业化应用价值。 李页瑞 陈勇 王龙虎 陈雪英 刘雪松 孙长海 闫文杰关键词:羟基红花黄色素A 红花 浸提法 超声波提取法 近红外光谱技术用于血必净注射液提取过程的在线检测研究 被引量:26 2012年 目的:采用近红外透射光谱法,建立血必净注射液提取过程各质控指标的快速定量分析模型,并进行提取终点的快速判断,实现提取过程的在线检测。方法:以川芎、丹参和当归3种药材混合提取过程为例,采用偏最小二乘法回归(PLSR)分别建立阿魏酸浓度和含固量的定量校正模型,并将模型应用于提取过程的在线检测。使用移动块标准偏差(MBSD)算法实现对提取终点的快速判断。此外,采用模型更新方法,扩充原有模型,提高模型的稳定性和预测精度。结果:所建立的阿魏酸和含固量校正模型相关系数均达到0.986,采用所建模型进行在线分析,预测结果与实际测定值相关系数均大于0.967,预测相对偏差(RSEP)小于10%,相对分析误差(RPD)大于3。同时,MBSD算法的终点判断结果与实际相符。此外,将新的样品加入原校正模型进行模型更新后预测效果有所改善。结论:研究结果表明,利用近红外光谱技术可以实现提取过程中阿魏酸浓度和含固量的快速检测,并可快速判断提取终点。另外,模型更新方法有利于解决因药材质量、工况等发生变化导致的"模型失效"问题,从而扩展模型的使用范围。 金叶 丁海樱 吴永江 刘雪松 陈勇关键词:近红外光谱 在线检测 血必净注射液 阿魏酸 中药浸膏干燥技术研究进展 被引量:23 2008年 近年来我国中药浸膏干燥技术进步显著,先进的浸膏干燥技术和设备得到了一定的推广,但是针对干燥工艺优化和设备改良的研究仍然迫切需要加强。本文综述了中药浸膏干燥技术的发展现状,并就厢式干燥、冷冻干燥、喷雾干燥、真空带式干燥及组合干燥等常用干燥技术的原理、设备状况和技术特点,分析了在中药浸膏干燥过程中各种技术的优劣,提出针对不同中药特性,合理地选择适当的干燥方法,对于提高中药浸膏的质量至关重要。 邱志芳 陈勇 王龙虎 瞿海斌 程翼宇 刘雪松关键词:冷冻干燥 喷雾干燥 基于粒子群算法的最小二乘支持向量机在红花提取液近红外定量分析中的应用 被引量:20 2012年 提出一种基于粒子群算法的最小二乘支持向量机(PSO-LS-SVM)方法,用于建立红花提取过程关键质控指标的定量分析模型。近红外光谱数据经波段选择、预处理和主成分分析(降维)后,利用粒子群优化(PSO)算法对最小二乘支持向量机算法中的参数进行优化,然后使用最优参数建立固含量和羟基红花黄色素A(HSYA)浓度的定量校正模型。将校正结果与偏最小二乘法回归(PLSR)和BP神经网络(BP-ANN)比较,并将所建的3个模型用于红花提取过程未知样本的预测。结果表明,BP-ANN校正结果优于PSO-LS-SVM和PLSR,但是对验证集和未知样品集的预测能力较差,而PSO-LS-SVM和PLSR模型的校正、验证结果相近,相关系数均大于0.987,RMSEC和RMSEP值相近且小于0.074,RPD值均大于6.26,RSEP均小于5.70%。对于未知样品集,PSO-LS-SVM模型的RPD值大于8.06,RMSEP和RSEP值分别小于0.07%和5.84%,较BP-ANN和PLSR模型更低。本研究所建立的PSO-LS-SVM模型表现出较好的模型稳定性和预测精度,具有一定的实践意义和应用价值,可推广用于红花提取过程的近红外光谱定量分析。 金叶 杨凯 吴永江 刘雪松 陈勇关键词:近红外光谱 粒子群优化 最小二乘支持向量机 近红外光谱法定量测定甜菊糖苷的研究 被引量:7 2009年 目的:研究一种基于近红外(NIR)透射光谱法的甜菊糖有效成分快速测定新方法。方法:采用NIRS分析技术,对不同批次的甜菊糖苷水溶液采集透射光谱,选取不同的预处理方法和波段范围对光谱数据进行有效的信息提取与分析,确定最佳的回归因子数以及用于定量分析的最优波段范围。采用偏最小二乘法(PLS)建立甜菊糖苷水溶液中有效成分含量的定量分析模型。结果:甜菊糖溶液中甜菊双糖甙(steviolbioside,SX)、杜克甙A(dulcoside A,DA)、甜菊糖甙(stevioside,STV)、瑞鲍迪甙C(rebaudioside C,RC)、甜菊糖A3甙(Rebaudioside A,A3)和甜菊糖总苷(steviosides,STS)的PLS模型相关系数(R2)分别为0.9271、0.9355、0.9759、0.9706、0.9500、0.9870,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.0004、0.0015、0.0150、0.0043、0.0170、0.0199。结论:所建方法操作简便、快速、准确、无损,具有较好的定性和定量分析性能,可用于甜菊糖苷溶液中各有效成分的快速检测。 陈雪英 李页瑞 陈勇 王龙虎 刘雪松关键词:偏最小二乘法 甜菊糖苷 中药粉末混合过程近红外在线检测研究 被引量:24 2013年 目的利用微型近红外仪建立基于近红外漫反射光谱法的中药粉末混合过程的快速定量分析模型,实现对中药粉末混合过程的在线检测。方法混合不同配比的赤芍和脱脂酸枣仁粉末,采集其近红外漫反射光谱,选取合适的光谱作为标准光谱,建立标准光谱和粉末真实含量之间的PLS多元校正模型,并将该模型应用于中药粉末混合过程的在线检测。结果对原始光谱进行多重散射校正(MSC)、一阶导数和Savitzky-Golay平滑滤波法预处理后,选择5 900~5 950 cm-1,6 700~6 750cm-1,6 950~7 100 cm-13个波段建立近红外校正模型,模型相关系数达0.999 0,校正集均方差(RMSEC)、预测均方差(RM-SEP)、交叉验证均方差(RMSECV)分别为1.14、1.16、1.26。结论该方法可用于在线检测混合过程中不同种类粉末的含量和混合均匀度,判断混合终点,评价粉末的物理状态是否符合生产标准,真正将过程分析技术(PAT)应用于中药混合过程,并有望实现在线质量控制。 丁海樱 金叶 刘雪松 吴永江关键词:偏最小二乘法 在线检测