浙江省自然科学基金(Z404105)
- 作品数:28 被引量:275H指数:10
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- 相关机构:浙江大学桂林工学院浙江树人大学更多>>
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- 离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法测定Ⅰ型牙髓失活材料中的砷形态被引量:8
- 2009年
- 将自制的双阳极电化学氢化物发生器作为离子色谱与原子荧光光谱的联用接口,建立了离子色谱-双阳极电化学氢化物发生-原子荧光光谱法在线分析砷形态系统。最佳实验条件为淋洗液6.0mmol/LNH4H2PO4(pH6.20),电解液0.40mol/LH2SO4,电解液流量为阳极4.0mL/min,阴极1.5mL/min,电解电流密度0.50A/cm2,载气流量300mL/min,屏蔽气流量500mL/min,氢气流量80mL/min。在优化的实验条件下,As(Ⅲ)、DMA、MMA的线性范围为5~200μg/L、As(Ⅴ)的线性范围为10~200μg/L,As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)检出限分别为3.04、4.27、3.97和9.30μg/L(信噪比S/N=3)。50μg/L的As(Ⅲ)、DMA、MMA和As(Ⅴ)混合标准溶液平行进样7次,得到的色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为4.15%、3.08%、5.19%和3.62%。将该方法用于牙髓失活材料中的砷形态分析。
- 申屠超侯逸众范云场朱岩
- 关键词:离子色谱原子荧光光谱砷形态
- 离子色谱法测定威力酸中的有机酸被引量:14
- 2008年
- 采用离子排斥分离,电导检测模式,对威力酸中的4种有机酸成份进行分离测定。将威力酸样品通过萃取、洗涤、过滤之后进样,可以测定其柠檬酸、乳酸、苹果酸、富马酸4种有机酸,在一定的色谱条件下,4种阴离子都具有很好的线性和较低的检出限。威力酸中的柠檬酸,乳酸,苹果酸,富马酸的检出限分别是0.10、0.14、0.30和0.12μg/L,线性相关系数r^2在0.9997~0.9999范围内,样品中待测离子峰面积的RSD在4.3%以下(n=10),回收率在94%~105%之间。采用抑制电导的离子色谱法是分析威力酸中的有机酸成份的高效与准确的方法。
- 闫巍焦霞叶明立朱岩
- 关键词:离子色谱乳酸苹果酸富马酸
- 非抑制电导阳离子色谱法测定啤酒中的阳离子和胺类化合物被引量:8
- 2009年
- 建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗,离子交换色谱分离.非抑制电导检测,分析分离啤酒中阳离子和胺类化合物的方法.色谱条件经优化.在25min内分离出啤酒中的7种阳离子和胺类化合物,方法的回收率和相对标准偏差分别为94.31%~109.9%和0.10%~1.2%.
- 韩小江张嘉捷朱岩
- 关键词:离子色谱胺类化合物阳离子啤酒
- 离子色谱电化学修饰法测定盐酸克仑特罗被引量:7
- 2007年
- 目的:用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,为建立这种测定方法简单,灵敏度大大提高的分析测试方法提供依据.方法:本实验采用离子色谱分离、碳纳米管修饰电极、直流安培检测,Dionex AG9-HC保护柱(2 mm×50 mm)(两根连接),8 mmol/L碳酸钠+10%甲醇为淋洗液测定盐酸克仑特罗.结果:该方法具有良好的重现性、线性关系和较低的检测限.修饰后,盐酸克仑特罗的检测限是0.0003 mg/L;样品测定的回收率分别为96%~103%.结论:采用离子色谱电化学修饰方法测定盐酸克仑特罗,测试结果表明,该方法的准确度、精密度均较好,满足分析测试要求,采用碳纳米管修饰电极测定,使峰高和峰面积都显著提高,从而大大地提高了检测的灵敏度,是一种简便快速、分离效果良好的分析方法.
- 曾文芳陈永欣吴龙虞爱旭王菁任韧
- 关键词:离子色谱碳纳米管修饰电极盐酸克仑特罗
- 新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测被引量:4
- 2007年
- 制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni2+,Mn2+的分离检测.选用甲基磺酸溶液(2 mmol.L-1)和草酸(0.5 mmol.L-1)的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+6种阳离子的检测限和线性范围.选用酒石酸(2 mmol.L-1)和草酸(1 mmol.L-1)的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni2+,Mn2+的检测限和线性范围.用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意.
- 郭龑茹朱岩叶明立
- 关键词:电导检测离子色谱固定相
- 反相离子对色谱-脉冲安培电化学法测定硫酸庆大霉素中各组分含量被引量:22
- 2006年
- 建立了一种新的用反相离子对液相色谱(LC)分离,以金电极为工作电极的脉冲安培电化学法(PAD)直接检测硫酸庆大霉素中各组分含量的分析方法。流动相为0.033 mol/L草酸、0.012 mol/L七氟丁酸、210 mL/L乙睛,用稀NaOH调节pH至3.4。与报道的其它方法相比,该方法能使庆大霉素各有效组分C1、C1 a、C2、C2 a很好分离,整个分析过程<30 m in。考察了各色谱参数对分离测定的影响。实验证明,本方法不需要衍生化,可直接检测硫酸庆大霉素。
- 习玲玲朱岩
- 关键词:庆大霉素液相色谱
- 弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价被引量:4
- 2005年
- 合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St_DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限。
- 施青红陈永欣叶明立朱岩
- 关键词:阳离子色谱柱固定相功能基团
- 离子色谱法测定甘油磷酸钠注射液的成分及杂质被引量:11
- 2009年
- 采用AS19离子色谱分析柱和KOH梯度淋洗,用抑制电导检测器对甘油磷酸钠注射液中主要成分以及氟离子、氯离子、磷酸根等杂质阴离子同时进行检测,被测物质甘油磷酸根的保留时间和峰面积的相对标准差分别小于0.339%和2.617%;被测物质的线性相关系数为0.9997~1.0000;加标回收率为90.5%~103%.采用该方法对实际样品的检测,结果令人满意.
- 姚超英
- 关键词:离子色谱梯度淋洗甘油磷酸钠
- 离子色谱电导检测法测定酒中的有机酸和无机阴离子被引量:35
- 2006年
- 采用淋洗液发生器-抑制电导检测法,同时分离和检测16种无机阴离子和低分子量有机酸,建立了用亲水性阴离子交换分离柱,KOH为淋洗液等浓度泵作梯度淋洗的离子色谱分离方法.该方法具有良好的重现性、线性关系.除马来酸外,所有被测离子的检测限都在0.16 mg/L以下.方法用于测定4种酒样品的分析,结果满意.样品测定的回收率在93.52%到116.08%之间,除富马酸外其它RSD都小于3.8%.
- 吴飞燕贾之慎朱岩
- 关键词:离子色谱抑制电导有机酸
- 双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷被引量:10
- 2008年
- 用双阳极电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定砷,减少了化学试剂使用给环境带来的污染。在相同条件下,双阳极电化学氢化物发生效率为化学法的99.0%-101.6%。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。在选定的实验条件下,100μL进样量的As(Ⅲ)线性范围为0-120μg/L;检出限为0.64μg/L(信噪比S/N=3);60μg/L的As(Ⅲ)标准溶液平行进样13次,荧光信号面积的相对标准偏差(RSD)为2.02%。用本法测得GBW07406号标准土壤样品中As含量为(205.2±1.4)μg/g与标准值(220±21)μg/g一致,仔猪饲料样品的加标回收率为97.0%-103.0%。本法灵敏度高、重现性好、结果准确。
- 申屠超侯逸众范云场朱岩柏侯逸众
- 关键词:原子荧光光谱砷