国家自然科学基金(21107074)
- 作品数:5 被引量:121H指数:5
- 相关作者:岳振峰张毅吴卫东赵凤娟肖陈贵更多>>
- 相关机构:深圳出入境检验检疫局深圳大学中国疾病预防控制中心更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金深圳市基础研究计划项目中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程医药卫生化学工程更多>>
- 分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留被引量:51
- 2012年
- 建立了牛奶中8类禁用药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。分析物包括5种硝基咪唑、7种β-受体激动剂、9种雄性激素、7种糖皮质激素、3种雌性激素、2种镇静剂、1种氯霉素以及6种二羟基苯甲酸内酯共40种禁用药物。样品以β-葡萄糖苷醛酶/芳基硫酸酯酶在乙酸铵缓冲液中酶解,用氨化和酸化乙腈各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取(QuEChERS)净化,浓缩后采用C18色谱柱分离(150mm×2.1mm i.d.,3.0μm)。以甲醇和水(含0.1%甲酸)、乙腈和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物以内标法定量;33种药物以基质标准曲线-外标法定量,氯霉素在0.02~0.4μg/kg;39种药物在0.20~10.0μg/kg范围内相关系数(r)均大于0.99;定量限(S/N=10)在0.07~0.93μg/kg之间。分别以各个药物0.5,1和2倍MRPL(Minimum required performance limits)浓度水平加标验证实验,回收率范围60.3%~119.3%范围;相对标准偏差小于18.9%。
- 张毅岳振峰蓝芳赵凤娟肖陈贵欧阳姗吴卫东吴永宁李丽苏
- 关键词:硝基咪唑雌性激素镇静剂牛奶分散固相萃取
- 微波辅助中空纤维液相微萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定牛奶中27种抗生素残留被引量:9
- 2013年
- 采用微波辅助中空纤维液相微萃取的样品前处理方法,在一段中空纤维管内注入正辛醇-甲苯(1:1,v/v)作为接受相,两端封口后浸入供相溶液进行萃取。在700r/min连续磁力搅拌和间歇微波辐照下,12.67rain即可完成27种目标化合物同时萃取。建立了微波辅助中空纤维液相微萃取联用液相色谱一串联质谱同时测定牛奶中27种抗生素(9种喹诺酮、15种磺胺、3种大环内酯)痕量残留的方法。以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.2-5.0μg/kg,相关系数均大于0.99(n=3),定量限(LOQ,S/N=10)在0.036-0.568μg/kg范围内。以0.5、1.0和2.0μg/kg添加浓度水平进行方法验证,回收率为49.0%~115.0%,相对标准偏差为0.89%~21.1%。
- 林珊珊岳振峰张毅郑宗坤赵凤娟吴卫东吴凤琪肖陈贵
- 关键词:微波辅助萃取牛奶液相色谱-串联质谱
- 动物源性食品中药物多残留分析的研究进展被引量:13
- 2016年
- 近年来食品安全检测领域的多残留分析方法在分析通量、成本和适用性方面显示了突出优势。动物源性样品基质复杂、兽药和迁移的农药残留的浓度很低,以多残留方式分析需要发展高效的样品前处理方法和高选择性的检测技术。由于色谱-质谱联用技术在多残留分析中有超过90%的应用,本文综述了近5 a来色谱-质谱检测的动物源性食品的多残留分析。
- 张毅岳振峰郭文吴绍精沈金灿肖陈贵林黎华红慧侯乐锡易冰清
- 关键词:动物源性食品农药兽药多残留色谱-质谱联用技术
- 液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物被引量:23
- 2015年
- 建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。
- 林黎张毅涂小珂谢丽琪岳振峰康海宁吴卫东罗耀
- 关键词:喹诺酮化妆品
- 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查饲料中36种违禁药物被引量:26
- 2012年
- 建立了饲料中β-受体激动剂、激素共36种违禁药物的液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法。均质饲料样品中加入乙腈和混合吸附剂,经涡旋分散、振荡提取、离心和浓缩步骤,实现了36种药物的同时提取和净化(改良的QuEChERS方法)。提取液以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,采用正离子模式检测分析。在100~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描。以分子离子峰的精确质量数提取的色谱图峰面积定量,以二级质谱特征子离子和保留时间定性。36种药物的质量数误差绝对值小于7.3 ppm,在10.0~200.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。3个浓度水平的平均回收率为65%~120%,相对标准偏差不高于24%。该方法操作简便、结果准确,适用于饲料中违禁药物的高通量快速筛查分析。
- 蓝芳张毅岳振峰林珊珊吴卫东吴凤琪赵凤娟张峰程程
- 关键词:违禁药物四极杆飞行时间质谱饲料QUECHERS