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白芍硫磺熏蒸前后的桂枝汤HPLC特征图谱比较研究被引量：3: 2015年; 目的采用高效液相色谱法建立并分析比较含未硫磺熏蒸白芍和硫磺熏蒸白芍的桂枝汤特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm,进样量20μL。结果通过对13批(5批含未硫熏白芍和8批含硫熏白芍)桂枝汤的HPLC特征图谱研究,共标定了22个特征峰。运用计算机辅助相似性评价系统、聚类分析及主成分分析对所建13批桂枝汤的HPLC特征图谱进行分析比较,结果显示含未硫熏白芍和硫熏白芍的桂枝汤能明显分成两类,且含硫熏白芍的桂枝汤中有新的成分产生。结论 HPLC特征图谱的建立与主成分分析和聚类分析的联合使用是区分含未硫熏白芍和硫熏白芍的桂枝汤的有效方法。该研究为快速鉴别桂枝汤中所用白芍是否为硫熏饮片提供了一定的参考。; 宋晓庆蔡皓屠鹏飞刘晓裴科乔凤仙赵莹莹娄雅静; 关键词：桂枝汤聚类分析主成分分析

UHPLC-Q-TOF MS和化学计量学方法分析川芎硫磺熏蒸前后化学成分的变化被引量：10: 2017年; 采用UHPLC-Q-TOF MS结合化学计量学方法分析川芎硫磺熏蒸前后化学成分的变化。选取19批未经硫磺熏蒸川芎饮片、11批实验室自制硫磺熏蒸川芎饮片和9批市售硫磺熏蒸川芎饮片作为实验样品,制备供试品溶液进样后,应用PeakView1.2软件依据一级质谱的精确质荷比和二级质谱的碎片信息进行成分解析,并结合MarkerView1.2.1软件进行主成分分析(PCA)和t检验,鉴定其中的共有成分和差异性成分。结果表明,在PCA分析中,正负离子模式下的未硫熏和硫熏川芎样品均可被明显地区分开,主成分之间存在明显的差异;t检验结果也显示二者之间存在大量的差异性成分,同时鉴定出部分差异性成分,并进一步推测了其可能的转化方式。本实验可为研究硫磺熏蒸对川芎质量的影响提供客观参考,并为控制硫磺熏蒸在中药材和饮片加工过程中的过度应用和确保中医临床用药的安全提供理论依据。; 蔡皓乔凤仙裴科段煜范恺磊刘晓徐洋洋汪小琦; 关键词：MS 化学计量学川芎硫磺熏蒸

硫磺熏蒸前后白芍HPLC-UV特征图谱的比较研究被引量：19: 2013年; 目的:对白芍硫磺熏蒸前后的HPLC-UV特征图谱进行比较研究,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用RP-HPLC方法,使用Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液,流速为1.0 mL·min-1,二元梯度洗脱,二极管阵列检测器,测定未经硫磺熏蒸和经硫磺熏蒸的白芍各10批,以芍药苷为参照物,检测波长为270 nm。结果:未经硫磺熏蒸的白芍中共有23个共有峰,经硫磺熏蒸的白芍中共有18个共有峰,通过与对照品的保留时间及紫外光谱比较,5、13、16、17号峰的归属分别为没食子酸、儿茶素、白芍苷、芍药苷。结论:白芍经硫磺熏蒸后,其成分发生了比较明显的变化,同时白芍在硫磺熏蒸前后,某些共有成分的含量也有不同程度的改变,硫磺熏蒸确实对白芍的质量有非常大的影响。; 蔡皓张科卫刘晓刘静静马晓青蔡宝昌李松林; 关键词：白芍硫磺熏蒸没食子酸儿茶素芍药苷

微波消解-ICP-AES法分析测定当归与硫磺熏蒸当归中重金属、硫和微量元素被引量：20: 2013年; 目的:研究硫磺熏蒸前后当归中重金属、硫和微量元素的含量变化。方法:应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定。结果:经硫磺熏蒸后,当归中重金属As和Pb的含量明显升高,微量元素Fe,K,P的含量均有所下降,当归硫磺熏蒸前后S元素的含量存在显著性差异。结论:硫磺熏蒸可能会导致当归中残留大量对人体有害的重金属和硫,同时改变和降低部分对人体有益的微量元素的含量,测定当归中重金属、硫及微量元素的含量对于全面和客观地评价和控制其质量具有重要意义。; 娄雅静蔡皓陈逸珺刘晓马晓青李松林蔡宝昌; 关键词：当归硫磺熏蒸重金属硫微量元素微波消解

升麻与硫磺熏蒸升麻的FTIR法快速鉴别和区分被引量：1: 2013年; 目的：利用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对升麻与硫磺熏蒸升麻进行快速鉴别。方法：采用FTIR并结合二阶导数对升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物进行对比分析。结果：红外光谱显示升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物在红外吸收峰位与相对强度上均存在差异；通过二阶导数光谱的分析，其差异性更加明显。在水提物的红外光谱中，硫磺熏蒸后升麻中有新的吸收峰出现，部分原有吸收峰消失；在醇提物的红外光谱中，硫磺熏蒸后升麻产生较多新的吸收峰，吸收峰强度明显下降。二阶导数光谱显示，在水提物中，二者在3950—3940cm-1，3850—3800cm-1，1800～1750cm-1以及1400～1350cm-1区域内有明显的变化；在醇提物中，二者在3980～3960cm-1，3850-13800cm-1以及1500—1460cm-1区域内有明显的变化。结论：FTIR和二阶导数光谱相结合可快速准确地分析和鉴别升麻与硫磺熏蒸升麻，该方法简单并且特征性强，可为中药的质量控制提供一种有效的方法和手段。; 赵莹莹蔡皓刘晓娄雅静裴科宋晓庆蔡宝昌; 关键词：升麻硫磺熏蒸红外光谱二阶导数

白芍硫磺熏蒸后导致升麻葛根汤HPLC指纹图谱变化的研究被引量：4: 2014年; 目的运用高效液相色谱法建立升麻葛根汤的指纹图谱,并考察白芍硫磺熏蒸后对升麻葛根汤指纹图谱的影响。方法采用Elite C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果通过对21批(8批含有未硫熏白芍和13批含有硫熏白芍)升麻葛根汤的HPLC指纹图谱研究,建立了升麻葛根汤HPLC指纹图谱的共有模式,确立了10个共有峰。通过相似度计算并结合系统聚类分析和主成分分析对21批升麻葛根汤的HPLC指纹图谱进行分析比较,结果显示未硫熏白芍和硫熏白芍组成的升麻葛根汤可明显分成两类。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于升麻葛根汤的质量控制和评价。; 赵莹莹蔡皓刘晓裴科宋晓庆娄雅静乔凤仙; 关键词：升麻葛根汤指纹图谱硫磺熏蒸主成分分析

单标多组分HPLC定量分析法在川芎质量评价中的应用被引量：10: 2015年; 采用高效液相色谱法,以丁烯基苯酞为内参物,建立川芎中1种酚酸类成分和5种苯酞类成分的单标多组分HPLC定量分析方法,并考察和验证该方法在川芎质量评价中应用的可行性和准确性。实验所用流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,流速为1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长分别为252 nm(阿魏酸、藁本内酯、丁烯基苯酞)和266 nm(洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯),进样量20μL,梯度洗脱。结果显示,单标多组分HPLC定量分析法计算所得值与外标法实测值之间无显著性差异,RSD值均小于5%;相对校正因子的耐用性较好,色谱条件改变后,相对校正因子变化的RSD值均小于5%。所建立的单标多组分HPLC定量分析法可准确地用于中药川芎的多指标同步质量控制。; 乔凤仙蔡皓屠鹏飞裴科宋晓庆; 关键词：川芎

川芎硫磺熏蒸前后的傅里叶变换红外光谱鉴别被引量：7: 2015年; 目的：评价硫磺熏蒸对川芎化学成分的影响。方法：运用傅里叶变换红外光谱法对川芎硫磺熏蒸前后的醇提物及水提物进行分析。红外光谱图采用Omnic 8.0软件采集;二阶导数图谱采用OPUS 6.5软件对红外光谱图进行平滑及求导处理;吸收波数采用SPSS软件进行主成分分析。结果：川芎经过硫磺熏蒸之后,在波数2 000-750 cm-1区间内变化明显,某些吸收峰削弱或消失,同时也有一些新的吸收峰出现。结论：硫磺熏蒸对川芎的化学成分有一定的影响,应用傅里叶变换红外光谱法并结合二阶导数和主成分分析可有效、直观、快速地鉴别硫熏和非硫熏川芎。; 裴科蔡皓刘晓娄雅静宋晓庆乔凤仙蔡宝昌; 关键词：硫磺熏蒸川芎傅里叶变换红外光谱法二阶导数

硫磺熏蒸白芍对桂枝汤中10种指标性成分的影响被引量：1: 2014年; 目的:探讨硫磺熏蒸白芍对桂枝汤中主要成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法对分别含有未硫磺熏蒸白芍和硫磺熏蒸白芍的桂枝汤中的10种主要指标性成分进行同时含量测定和对比分析。采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长分别为254和280 nm,进样量20μL。结果:硫磺熏蒸白芍组成的桂枝汤较未经硫磺熏蒸白芍组成的桂枝汤各指标性成分的含量有明显差异。结论:白芍硫磺熏蒸后使桂枝汤中的主要成分发生了量变,此项研究填补了硫磺熏蒸在复方研究方面的空白,为进一步加强对硫磺熏蒸中药材及饮片的监管提供了有力的依据。; 宋晓庆蔡皓刘晓裴科赵莹莹娄雅静乔凤仙; 关键词：高效液相色谱法桂枝汤

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国际科技合作与交流专项项目(BZ2011053)

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