国家科技重大专项(2012ZX09303008-002)
- 作品数：5 被引量：32H指数：3
- 相关作者：曹国颖李可欣闫记灵严蓓胡欣更多>>
- 相关机构：石家庄制药集团有限公司北京医院卫生部更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 高效液相色谱质谱联用法测定人粪便中匹诺塞林浓度的不确定度评定被引量：10
- 2014年
- 目的:对人粪便中匹诺塞林浓度的高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)定量分析方法的测量不确定度进行评定。方法:分析人粪便中匹诺塞林浓度测定过程,确定并简化不确定度来源,利用LC-MS/MS测定人粪便中匹诺塞林的方法学验证数据,通过统计学方法,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果:人粪便中低(51.07 ng·mL-1)、中(510.44ng·mL-1)和高(2957.50 ng·mL-1)质量浓度匹诺塞林的扩展不确定度分别为14.58 ng·mL-1、26.30ng·mL-1和206.46 ng·mL-1(k=2,置信概率为95%)。结论:测量不确定度与检测结果数值相关,随浓度高低不同而有所差异,而且测定不确定度比例在匹诺塞林不同浓度的结果也不相同,标准曲线拟合对低浓度点的影响非常大。
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- 关键词：粪便不确定度
- LC-MS/MS法测定人血浆和尿中匹诺塞林浓度的不确定度评定及对比分析被引量：19
- 2014年
- 目的:评定LC-MS/MS法测定人血浆和尿中匹诺塞林浓度的不确定度,并对二者进行对比分析。方法:分析评定2种生物基质中匹诺塞林浓度测定过程中的影响因素,依次计算各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度,对比分析影响2种生物基质中匹诺塞林浓度不确定度差异的影响因素。结果:人血浆中50 ng·mL-1和人尿中40 ng·mL-1匹诺塞林的扩展不确定度分别为3.36 ng·mL-1和3.94 ng·mL-1(P=95%,k=2)。结论:LC-MS/MS法测定人血浆中匹诺塞林浓度的不确定度主要由标准曲线拟合、标准溶液和血浆提取引入,而人尿中匹诺塞林浓度的不确定度主要由尿样提取、标准曲线拟合和标准溶液的配制引入,不同生物基质中匹诺塞林的测定不确定度及其主要影响因素是不一致的,主要是由样品提取方法不同所引起。
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- 关键词：高效液相色谱-质谱联用法不确定度
- LC-MS/MS测定人尿中匹诺塞林浓度及尿排泄研究
- 2014年
- 目的 建立高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定人尿中匹诺塞林浓度,考察其在中国健康受试者尿液中的排泄特征。方法 尿样用乙醚液-液萃取,采用LunaTMC8色谱柱（2.00 mm×150 mm,3μm）分离,以乙腈-0.3 mmol·L-1醋酸铵水溶液（65∶35,V/V）为流动相进行等度洗脱,流速为0.25 mL·min-1,通过电喷雾离子源（ESI）,多重反应监测（MRM）负离子模式进行检测。8名受试者静脉滴注匹诺塞林40 mg,测定匹诺塞林的尿药排泄参数。结果 匹诺塞林在3~200 ng·mL-1内线性关系良好,定量下限为3 ng·mL-1,批内、批间变异（RSD）小于6.34%,稳定性较好。受试者给药后,匹诺塞林在给药结束后4 h尿的累积排泄百分率达到平台,48 h累计排泄百分率为（0.11±0.05）%。结论 该方法快速、灵敏、准确、专属性强、重现性高,适用于人尿中匹诺塞林的测定及其尿药排泄特征研究。
- 严蓓曹国颖闫记灵胡欣彭悦颖边子睿李可欣
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法尿药排泄
