国家科技型中小企业技术创新基金(13C26214404534)
- 作品数：5 被引量：34H指数：3
- 相关作者：章伟光范军林纯陈韬俞英更多>>
- 相关机构：华南师范大学广州研创生物技术发展有限公司广东研捷医药科技有限公司更多>>
- 发文基金：广东省科技计划工业攻关项目国家自然科学基金国家科技型中小企业技术创新基金更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- 模拟移动床色谱法拆分甲霜灵对映体被引量：8
- 2016年
- 模拟移动床(SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70∶30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜灵先于R-(-)-甲霜灵被流动相洗脱,R-(-)-甲霜灵在色谱柱上的保留强于S-(+)-甲霜灵;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体,在优化SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜灵和R-(-)-甲霜灵的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
- 陈韬陈贤铬徐俊烨范军俞英章伟光
- 关键词：模拟移动床色谱手性分离甲霜灵
- 手性固定相AD、AS和OD的拆分性能被引量：7
- 2016年
- 手性固定相-高效液相色谱法在手性药物、手性农药等的分离分析中应用广泛。本文采用3种多糖衍生物的手性固定相（即EnantioPakAD、AS和OD）对20种手性化合物开展手性分离研究，进而探讨样品分子结构、多糖骨架和衍生基团对手性分离的影响。结果表明，除化合物13外，其余化合物在EnantioPak AD上均实现基线分离，分离度多在2．0以上，在正已烷-醇流动相中加入酸碱添加剂可改善和优化酸性或碱性化合物的分离效果；芳香醇（化合物13～16）随着侧链碳数增加在色谱柱上的保留减弱，其分离度呈现增加的趋势；对比8种化合物在3种手性固定相上的分离结果可知，EnantioPak AD表现出更优的分离性能。这为深入研究和了解多糖手性固定相、拓展其手性分离应用提供了参考。
- 李丽群范军张晶陈晓东王泰贺建峰章伟光
- 关键词：高效液相色谱手性识别
- 新型键合纤维素手性固定相的制备及其拆分性能评价被引量：16
- 2014年
- 键合型多糖手性固定相因具有化学稳定性高和溶剂耐受性好的特点而受到研究者的极大关注。采用施陶丁格(Staudinger)反应将6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯键合到氨丙基硅胶上得到一种新的键合型手性固定相(ImCel),研究了其手性分离性能,并探讨了非常规流动相(如氯仿、四氢呋喃等)的影响。结果表明,在20对手性化合物中,17对在合适的流动相下得到基线分离。ImCel在正相条件下的分离性能优于反相条件,且在含氯仿的流动相中仍对手性化合物表现出良好的分离能力。在分离一系列芴甲氧羰基(fmoc)-氨基酸衍生物时,ImCel与键合6-叠氮-6-脱氧纤维素-3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯的手性固定相表现出互补性,出现了固定相改变引起的对映体洗脱反转现象。本研究丰富了键合型多糖手性固定相的种类和合成方法,为开发新的键合型手性固定相提供了参考。
- 涂鸿盛范军谭艺林纯华江颖章伟光
- 关键词：纤维素手性拆分
- 手性分子识别与分离研究进展被引量：3
- 2014年
- 综述了色谱法和石英晶体微天平传感器技术在手性识别研究的新进展,结合本课题组的研究,重点介绍了施陶丁格反应和点击化学反应在制备新型的脲键环糊精手性固定相和多糖手性固定相方面的应用现状,探讨手性分子与手性固定相间识别机理;对紫外光谱和荧光光谱等在手性分子识别的应用进行了阐述.
- 林纯章伟光范军郑盛润殷霞
- 关键词：手性识别手性固定相高效液相色谱
- 酸记忆效应对环糊精手性固定相手性分离性能的影响
- <正>流动相中酸碱添加剂对手性化合物的拆分影响极大,这种影响在不含酸碱添加剂的流动相中仍然能保留,即为酸碱记忆效应（memory effect）。研究者已在直链淀粉、大环糖肽、分子印迹聚合物、替考拉宁、螺旋结构聚合物等手...
- 华江颖刘文娜范军章伟光
- 文献传递
- 环糊精手性固定相模拟移动床色谱制备分离盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone
- 模拟移动床色谱(SMBC,图1)发展于20世纪50年代,目前在手性化合物的制备分离中受到研究者的极大关注~1。盐酸舍曲林是由辉瑞制药开发的一种抗抑郁药,全球年销售额超过30亿美金,辉瑞制药采用色谱法分离关键中间体(±)-...
- 陈贤铬陈韬王方范军章伟光
- 关键词：模拟移动床色谱手性拆分
- 文献传递
- 模拟移动床手性拆分盐酸舍曲林中间体(±)-Tetralone
- 2016年
- 以正己烷-乙醇（90∶10,V/V）为流动相和Enantiopak SDMP填料为手性固定相,在4区8柱的模拟移动床（SMB）系统上对盐酸舍曲林中间体（±）-Tetralone进行手性拆分;以洗脱体积法初步确定了模拟移动床的操作参数,探讨了进样浓度、进样流速和柱组合方式等因素对SMB手性分离的影响;最后采用HPLC和圆二色光谱方法对提余液和提取液样品进行表征.结果表明,在Enantiopak SDMP色谱柱上,以正己烷-乙醇（90∶10,V/V）为流动相时,4S-（＋）-Tetralone在色谱柱的保留较4R-（-）-Tetralone弱,先被流动相洗脱;随进样流速和样品浓度的减小,提取液和提余液的纯度增加;SMB系统连续运行72 h,提取液和提余液的纯度保持稳定（超过95%）,（±）-Tetralone回收率为94.7%;提余液和提取液样品的圆二色光谱（ECD）谱在200~400 nm间呈现几乎完美的镜像对称,说明其为一对对映异构体.
- 章伟光陈贤铬陈韬陈晓东王泰徐俊烨范军
- 关键词：模拟移动床对映体拆分
