中国烟草总公司郑州烟草研究院院长基金(512012CA0080)
- 作品数:4 被引量:179H指数:4
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- 相关机构:国家烟草质量监督检验中心更多>>
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- 相关领域:理学农业科学轻工技术与工程更多>>
- LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂被引量:11
- 2012年
- 为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在AtlantisdC18柱上以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC—MS/Ms在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量。结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5~200ng/mL,线性关系良好限。〉0.999),平均回收率为85.3%~118.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%,定量限在0.007~0.033mg/kg之间。②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52%和66.7%;在6种杀菌剂农药中,除苯茵灵未检出外,其他5种农药均有检出。该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测。
- 杨飞边照阳唐纲岭胡清源
- 关键词:杀菌剂烟草
- 对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用被引量:50
- 2013年
- 以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70% ~ 120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~ 120%,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.
- 陈晓水边照阳杨飞刘珊珊唐纲岭胡清源
- 关键词:气相色谱-串联质谱农药烟草QUECHERS
- 气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留被引量:46
- 2012年
- 利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法。分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响。最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量。132种农药在20~2 000μg/kg之间线性关系良好(r2>0.99);所有农药的方法定量限(LOQ,S/N=10)均低于20μg/kg;在50、200、500μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10%~123.15%,相对标准偏差(RSD)为1.79%~19.88%。对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好。该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析。
- 陈晓水边照阳唐纲岭胡清源
- 关键词:气相色谱-串联质谱多农药残留烟草
- 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)的应用研究进展被引量:82
- 2013年
- 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)依靠其高灵敏度和强抗干扰能力,在化学、生物和环境分析中已得到广泛的应用。通过文献调研确认了国内外GC-MS/MS应用研究最多的几个方向,简述了自2000年以来GC-MS/MS在农药残留、环境污染物(主要是多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯醚和二噁英等)和类固醇激素等检测方面的应用。并对比分析了不同目标物,GC-MS/MS相对于其他仪器的优势以及应用于不同目标物时常用的前处理方法。对国内GC-MS/MS应用的基本方向进行了综述,并展望了其发展及应用前景。
- 陈晓水侯宏卫边照阳唐纲岭胡清源
- 关键词:农药残留环境污染物