天津市农业科学院院长基金(09001)
- 作品数:3 被引量:22H指数:2
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- 粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法被引量:4
- 2012年
- 建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。
- 李辉李娜张玉婷刘磊邵辉宋淑荣郭永泽
- 关键词:磺酰脲类除草剂多残留超高效液相色谱-串联质谱
- 小麦中多种磺酰脲类除草剂的UPLC-MS/MS分析方法研究被引量:1
- 2012年
- [目的]用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS),在多反应监测(MRM)模式下,建立小麦中11种磺酰脲类除草剂残留的定性定量分析方法。[方法]样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,用弗罗里硅土小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。[结果]在2~200μg/L浓度范围内方法中各种磺酰脲类除草剂线性良好,相关系数在0.999 8和0.999 9之间。在5,25和50μg/kg 3个添加浓度水平下的平均回收率在76.2%和102.4%之间,相对标准偏差不大于10%。[结论]该方法快速简便,可满足小麦中多种磺酰脲类除草剂的检测要求。
- 李辉李娜张玉婷郭永泽邵辉刘磊宋淑荣
- 关键词:磺酰脲类除草剂小麦多残留超高效液相色谱-串联质谱
- 农产品中多种农药残留的气相色谱-质谱联用法测定被引量:17
- 2010年
- 建立了同时检测大白菜、苹果、大豆和豆沙中211种农药残留的气相色谱-质谱联用法。农药经乙腈-水溶液匀质提取,C18固相萃取柱净化和PSA固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后用丙酮-正己烷(1∶1)溶解,经HP-5MS石英毛细管柱分离后,用气相色谱-质谱联用仪采用选择离子扫描方式测定,外标法定量。结果表明211种农药在0.05-0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.975-0.998,其定量下限为0.002-0.020 mg/kg。在0.1 mg/kg加标水平下,211种农药在大白菜、苹果、大豆和豆沙中的平均回收率为67%-117%,相对标准偏差为1.1%-23.8%。该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高,适用于蔬菜、水果等农产品中多种农药残留的测定。
- 郭永泽张玉婷李娜刘磊邵辉李辉程奕
- 关键词:农产品农药多残留气相色谱-质谱联用固相萃取