国际科技合作与交流专项项目(2007DFC30550)
- 作品数:4 被引量:37H指数:3
- 相关作者:梁鑫淼李伟薛兴亚章飞芳郭志谋更多>>
- 相关机构:中国科学院华东理工大学山西大学更多>>
- 发文基金:国际科技合作与交流专项项目国家杰出青年科学基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物被引量:22
- 2009年
- 建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。
- 李伟肖红斌王龙星梁鑫淼
- 关键词:高效液相色谱-串联质谱法姜黄素类化合物
- 五味子提取物高效液相色谱分析方法的优化被引量:8
- 2009年
- 针对五味子乙醇提取物的复杂体系,借助于复杂样品分析系统软件(CSASS),根据组分在4次简单线性梯度下42个峰的保留时间,快速准确地计算出各组分的液相色谱保留参数a,c值和峰形参数σ,W1/2。借助这些参数,对五味子色谱的分离情况进行高精度仿真预测。在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的五味子提取物的高效液相色谱全局优化方法。在优化条件下,五味子提取物的高效液相色谱分析可在40min内完成,且常量成分和部分低含量成分都能够得到较好的分离。所建立的方法已成功地用于五味子中化合物保留时间及峰形的预测,并在此基础上对其色谱分离条件进行优化。
- 代云桃金高娃秦雪梅薛兴亚章飞芳梁鑫淼
- 关键词:高效液相色谱法五味子
- 离线二维液相色谱-串联质谱法检测姜黄中姜黄素类和倍半萜类化合物被引量:7
- 2010年
- 采用二维高效液相色谱-电喷雾质谱法,以新型色谱填料ClickCD为第一维分离材料,WatersXTerraMSC18柱作为第二维,以乙腈和0.2%甲酸-水为梯度洗脱流动相,对姜黄中的姜黄素类和倍半萜类化合物进行分离鉴定.结果表明,基于不同分离机理的ClickCD和C18二维色谱系统具有分离度高、正交性好的优点,使待测化合物得到了有效分离.特别是与高灵敏度的质谱联用,可以大大提高化合物的鉴定能力.通过与对照品的色谱保留时间和质谱数据对比,并结合文献报道,共鉴定了20个姜黄素类化合物和19个倍半萜类化合物,其中27个为对照品的同分异构体.为中药化合物的表征和活性化合物的制备提供了有效方法.
- 曾静郭志谋李伟王超然张秀莉梁鑫淼
- 关键词:二维液相色谱质谱倍半萜类化合物
- 串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分被引量:2
- 2009年
- 研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法。该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征。实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21%。从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程。终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1%,富集效果明显。因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分。该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显。
- 张峰郭志谋章飞芳薛兴亚梁鑫淼
- 关键词:固相萃取环烯醚萜苷类白花蛇舌草