湖南省高校创新平台开放基金(11k062)
- 作品数：5 被引量：11H指数：1
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- 高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯
- 2013年
- 乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。
- 陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日
- 关键词：高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液
- 脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究
- 2012年
- 研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺。采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6 h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响。采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。
- 陈秋云段正康彭叶李海涛颜志祥曾航日
- 关键词：脱氢乙酸分离提纯
- 高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子被引量：1
- 2013年
- 提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10～10.0 g/L和0.50～40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%～101.00%和93.33%～97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。
- 颜志祥段正康李立南李海涛陈秋云彭叶
- 关键词：高效液相色谱硫酸根离子
- 1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺被引量：1
- 2012年
- 采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。
- 贺玉平段正康马帅李立南李文娟
- 关键词：活性炭吸附酸化提纯技术
- 氟代碳酸乙烯酯的合成被引量：9
- 2012年
- 以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5～2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。
- 姚桂段正康贺玉平李立南
- 关键词：碳酸乙烯酯氯化精细化工中间体
