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烟草中甲霜灵的手性分离方法差异研究: 2024年; 对比反相液相色谱-串联质谱(RPLC-MS/MS)和超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)手性分离烟草中甲霜灵的差异。烟草样品经乙腈提取、盐析分层、快速滤过型净化(multi-Plug Filtration Cleanup,m-PFC)柱净化后,分别采用RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS进行手性分离。从多个性能参数(分离效率、线性、选择性、回收率、重复性、灵敏度、基质效应等)对两种方法进行了全面比较。采用不同的分离方法,在10~500 ng/mL范围内,甲霜灵的不同异构体均可呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9993)。在各异构体加标浓度为0.1、0.5、2.0 mg/kg水平下,采用不同的分离方法均可获得满意的回收率(88.7%~96.2%)和良好的重复性(RSD<7.0%)。结果表明:RPLC-MS/MS和SFC-MS/MS具有互补性,均适用于手性分离和测定烟草基质中的甲霜灵。; 王维刚陈志燕唐石云周芸朱丽洪玮杨飞; 关键词：烟草甲霜灵手性分离

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定4类水产品中甲霜灵的残留量: 2024年; 提出了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定鱼、虾、蟹、贝4类水产品中甲霜灵残留量的方法。取样品(5±0.05)g,加入10 ng的内标甲霜灵-d 6,静置10 min,用10 mL含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋混合、离心。取上清液,于45℃氮吹至0.5 mL以下,加入7.5 mL 20%(体积分数,下同)乙腈溶液混匀,用7.5 mL正己烷去脂,Agela Cleanert S C_(18)固相萃取柱富集净化。所得溶液于45℃氮吹至干,用1 mL 20%乙腈溶液复溶,混匀后过0.22μm针式水相尼龙滤膜,滤液收集至进样小瓶中。以SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。结果表明,甲霜灵标准曲线的线性范围为1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.5μg·kg^(-1)。以不同品种水产品为空白基质,在1.0,2.0,10.0μg·kg^(-1)等3个浓度水平下,甲霜灵的回收率为93.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于13%。; 张俊黄冬梅黄宣运史永富王媛田良良; 关键词：甲霜灵水产品同位素稀释法液相色谱-串联质谱法

25%咯菌腈·精甲霜灵·噻虫嗪悬浮种衣剂对大豆蛴螬田间药效试验研究: 2024年; 为明确25%咯菌腈·精甲霜灵·噻虫嗪悬浮种衣剂对大豆蛴螬田间防效,筛选最佳使用剂量,文章以不同用量25%咯菌腈·精甲霜灵·噻虫嗪悬浮种衣剂播前包衣处理大豆种子,探究其对大豆蛴螬田间防效。结果表明,25%咯菌腈·精甲霜灵·噻虫嗪悬浮种衣剂对大豆蛴螬田间防效佳,4、5、6 g/kg种子用量对大豆蛴螬防效分别为78.17%、84.67%和88.25%。其中大豆播前种子包衣施药用量为6 g/kg种子时田间防效佳,为适宜大豆蛴螬田间防治推荐用量。; 金婷方屹豪郑勇程全通万琳涛余土根汪明德; 关键词：蛴螬

0.3%精甲霜灵·噁霉灵SP药肥防治辣椒猝倒病及对生长的影响: 2024年; 0.3%精甲霜灵·噁霉灵可溶粉剂药肥是集杀菌剂与肥料优势于一体的产品,采用滴灌施药的方式,研究其对辣椒苗期猝倒病的防治效果和植株生长影响。结果表明:在90和75 kg/hm^(2)滴灌施用量下,0.3%精甲霜灵·噁霉灵可溶粉剂药肥均对辣椒生长具有明显促进作用,平均株高、平均茎粗、根鲜质量、根干质量和壮苗指数均显著高于空白对照,而且促生作用优于18.7%吡唑醚菌酯·烯酰吗啉WG 1.5 kg/hm^(2)+水溶肥75 kg/hm^(2)(CK3)。该药肥均对苗期猝倒病具有较好的防治效果,在处理两次后,2个施用量下的防治效果分别达到89.15%(75 kg/hm^(2))和89.68%(90 kg/hm^(2));死苗率分别为4.34%(75 kg/hm^(2))和4.23%(90 kg/hm^(2))。75和90 kg/hm^(2)的施用量相比较效果差异不显著,因此0.3%精甲霜灵·噁霉灵可溶粉剂药肥75 kg/hm^(2)的施用量符合生产上推广应用要求。; 孙文荣任士伟王庆菊刘村平朱晓洁乔治·艾伯特喻大昭; 关键词：辣椒猝倒病

马铃薯晚疫病菌对甲霜灵抗性的快速检测方法被引量：3: 2023年; 为快速检测马铃薯晚疫病菌——致病疫霉Phytophthora infestans对甲霜灵的抗性,基于已知致病疫霉RPA190基因的T1145A变异引起的F382Y氨基酸点突变与甲霜灵抗性有关,通过设计4对特异性引物F382Y-F1/F382Y-R、F382Y-F2/F382Y-R、F382Y-F3/F382Y-R和F382Y-F4/F382Y-R建立等位基因特异性PCR(allele specific-polymerase chain reaction,AS-PCR)快速分子检测法,其中F382Y-R引物在4对引物里保持不变,并分析所建分子检测法的特异性和灵敏度。结果表明,正向特异性引物F382Y-F2、F382Y-F3和F382Y-F4的3′末端在致病疫霉抗甲霜灵菌株原有核苷酸突变位点1145A(对应引物为F382Y-F1)的基础上,再人工引入第1144位的核苷酸突变,将1144T分别突变成1144G、1144C和1144A,并优化退火温度和特异性引物与内参引物ITS1/ITS4比例,最终确定最适退火温度分别为54、60和58℃,特异性引物与内参引物最适浓度比例均为5∶1。以该3条引物对应的3对特异性引物和内参引物ITS1/ITS4组成的3组多重AS-PCR引物对甲霜灵敏感和抗性菌株具有良好的特异性,敏感菌株的扩增产物含1条879 bp的内参片段,抗性菌株的扩增产物为1条879 bp的内参片段和1条461 bp的目的片段。3组AS-PCR检测体系均具有较高的灵敏度,其中引物F382Y-F4/F382Y-R对致病疫霉DNA的检测灵敏度达0.4 pg/μL,引物F382Y-F2/F382Y-R和F382YF3/F382Y-R的检测灵敏度达4 pg/μL。; 郭东锋钟林宇周挺张玥张玥周倩陈凤平; 关键词：致病疫霉甲霜灵

2.9%吡唑醚菌酯·精甲霜灵·甲维盐种子处理悬浮剂高效液相色谱分析: 2023年; [目的]建立种子处理悬浮剂中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐3种有效成分同时测定的高效液相色谱分析方法。[方法]选用C_(18)色谱柱,选择225 nm为检测波长,在甲醇-0.3%氨水的流动相条件下,采用梯度洗脱方式对试样中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐进行有效分离和定量检测。[结果]方法中吡唑醚菌酯、精甲霜灵和甲维盐的线性相关系数分别为0.99999、0.99984、0.99970,标准偏差为0.015、0.016、0.019,相对标准偏差为0.82%、3.15%、3.09%,平均添加回收率分别为99.14%、99.65%、100.18%。[结论]方法线性良好,精密度高,满足该复配制剂的快速准确质量控制检测。; 吴曼王胜得李涛杜升华陈明; 关键词：吡唑醚菌酯精甲霜灵甲维盐高效液相色谱

UPLC-MS-MS法同时测定饮用水中乙酰甲胺磷、稻瘟灵、敌百虫、甲霜灵: 2023年; 为推进新生活饮用水卫生标准的实施,建立了同时测定水中乙酰甲胺磷、稻瘟灵、敌百虫以及甲霜灵4种农药的直接进样超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)方法。水样过膜后采用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性分析,采用外标法进行定量分析。结果表明,该方法线性范围为5~100μg/L,4种农药在出厂水、水源水、龙头水中的平均回收率为91.1%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~13.1%;乙酰甲胺磷、稻瘟灵、敌百虫、甲霜灵检出限分别为1.78、1.66、1.62、1.86μg/L,能满足实际的水质检测的需求。利用此方法对北京市有代表性的水源水、出厂水及管网水进行了分析与普查工作,4种农药均未检出。该方法简便快速,有较好的精密度和准确度,为保障我国供水安全提供技术支撑。; 闫妍王怿婷赵宇张明明王欣莹王蕾; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱乙酰甲胺磷稻瘟灵敌百虫甲霜灵

人参、三七、山药、百合和姜中甲霜灵和嘧菌酯残留分析及长期膳食风险评估被引量：1: 2023年; [目的]明确田间条件下精甲霜灵和嘧菌酯混用在人参、三七、山药、百合和姜中的残留及膳食风险。[方法]建立了QuEChERS为前处理方法,高效液相色谱串联质谱法同时检测了5种作物中甲霜灵和嘧菌酯的分析方法,并通过田间试验,评估中国和WHO膳食食谱下甲霜灵和嘧菌酯膳食风险。[结果]在不同添加水平下,甲霜灵和嘧菌酯在5种作物中的平均回收率为83%~107%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~4%,定量限(LOQ)为0.01~0.02 mg/kg。最终残留样品中2份姜(鲜)样品检出嘧菌酯,残留量均为0.021 mg/kg。其余样品中嘧菌酯和甲霜灵残留量均低于定量限。中国和WHO 2种膳食评估结果表明:甲霜灵和嘧菌酯膳食摄入风险可以接受。[结论]试验结果为精甲霜灵和嘧菌酯在人参、三七、山药、百合和姜中的安全使用提供了数据支持。; 孙健芦仙慧周孟冯义志潘金菊张爱娟马新刚梁林左伯军; 关键词：甲霜灵嘧菌酯

精甲霜灵·咯菌腈·嘧菌酯防治花生苗期土传真菌病害效果研究被引量：5: 2023年; 采用种子包衣研究了精甲霜灵·咯菌腈·嘧菌酯对花生冠腐病和茎腐病防治效果,结果表明:经11%精甲霜灵·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂200、300、400 g a.i./100 kg处理的种子对花生冠腐病和茎腐病的防效分别为81.92%~92.20%和76.36%~86.10%,两处试验田的出苗率为94.88%~95.75%和93.63%~95.25%,分别增产5.78%~13.14%和5.99%~8.40%。综合安全性、防治效果、增产效果,11%精甲霜灵·咯菌腈·嘧菌酯悬浮种衣剂对防治花生苗期土传真菌病害冠腐病和茎腐病具有较好的应用前景,生产上建议使用剂量为300~400 g a.i./100 kg种子。; 宋敏吴翠霞张勇马冲张田田周超杨丽娜; 关键词：冠腐病茎腐病

食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法研究进展被引量：1: 2023年; 甲霜灵作为一种农田中常用的杀菌剂,主要用于防治豌豆、马铃薯、水稻等农作物的霜霉病、黑胚病、薯晚疫病等。不规范使用甲霜灵会造成农药残留,残留的甲霜灵通过食物链富集效应导致食品安全问题。目前,对于甲霜灵检测的样品前处理技术包括QuEChERS法、分散液-液微萃取法、温度控制分散液-液微萃取法、基质固相分散萃取法、磁固相萃取法等。检测方法包括色谱法、色谱-质谱法、基质辅助激光解吸电离-成像质谱法、胶体金免疫层析法以及酶联免疫吸附法。本文综述了近年来食品中甲霜灵残留的样品前处理技术及检测方法,并对其发展方向进行了展望,旨在为食品中甲霜灵残留的检测和监控提供参考。; 张俊黄宣运张璇顾润润席寅峰李思曼伍姿王梦圆尚晓睿黄冬梅; 关键词：甲霜灵样品前处理

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