建立基于石墨化多壁碳纳米管(G-MWCNTs)的改良QuEChERS法结合液质联用技术测定柑橘中氨苄青霉素(Ampicillin)的简便、快速、准确的检测方法。在优选的色谱及质谱条件下,首先考察不同提取溶剂对氨苄青霉素提取回收率的影响;然后考察4种吸附剂的用量对氨苄青霉素回收率的影响,并优化净化剂使用量。结果表明,氨苄青霉素在0.5~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,基质效应(matrix effect,MEs)在9.0%~21.2%之间,低、中、高(2、40、200μg/kg)3水平下的平均回收率为85.9%~102.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.1%~5.8%,检测限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantity,LOQ)分别为1.0μg/kg和4.0μg/kg。在降解动态试验中,氨苄青霉素在沃柑和脐橙中的降解半衰期分别为1.2d和1.1d。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为柑橘的质量评价提供有效的检测方法。
[目的]为确保丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清在芹菜上的使用安全性,比较研究了其在芹菜上的农药残留降解动态差异,并结合我国农药安全管理制度提出使用建议。[方法]通过露地和温室试验,得到推荐剂量(丙溴磷450 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯1125 g a.i./hm^(2)、百菌清2490 g a.i./hm^(2))和2倍推荐剂量(丙溴磷900 g a.i./hm^(2)、氯氰菊酯2250 g a.i./hm^(2)、百菌清4980 g a.i./hm^(2))下3种农药在芹菜上的原始沉积量和降解规律。基于气相色谱技术建立丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清残留量检测分析方法,分析试验数据。[结果]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清按照推荐剂量在芹菜上使用,露地条件下,原始沉积量分别为22.69、0.84、18.18 mg/kg,药后1 d残留量分别为17.55、0.61、14.76 mg/kg,半衰期分别为3.5、2.0、4.3 d;温室条件下,原始沉积量分别为39.88、0.98、26.81 mg/kg,药后1 d残留量分别为48.38、1.83、29.32 mg/kg,半衰期分别为3.1、1.1、4.2 d。按照2倍推荐剂量使用,露地和温室条件下,3种农药的原始沉积量都明显增大,丙溴磷和百菌清半衰期延长,而氯氰菊酯的半衰期露地条件下变化不大,温室条件下无变化。[结论]丙溴磷、氯氰菊酯和百菌清3种农药在芹菜上的残留降解规律符合一级动力学方程,半衰期分别为3.1~4.2、1.1~2.2、4.2~7.4 d,残留量随施药剂量增大而增加,相同施药剂量,温室残留量比同期露地高,降解率普遍较露地低。结合最大残留限量值及芹菜采收期,在种植过程中不建议使用丙溴磷,建议推广使用氯氰菊酯,百菌清严格按照推荐剂量使用,且每季芹菜仅可使用1次。
