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反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量
2024年
建立反相离子色谱法测定复方丹参制剂中三七素的含量,确定流动相组成为0.03%四丁基氢氧化铵的水溶液-3.5 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠的甲醇溶液,比例为95∶5(磷酸调节pH值为3.4)时,三七素在2.01~269.11 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系。复方丹参制剂中三七素与其他干扰项分离效果较好,该方法简便、快速、准确,显示可用于复方丹参制剂中三七素的含量测定。
黄晓晨罗亦灵朱敏
关键词:三七素复方丹参制剂离子对高效液相色谱法
反相离子色谱法测定环黄杨碱D的含量
2023年
建立环黄杨碱D含量测定的反相离子色谱法。色谱柱Xtimate C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5.0μm),以[0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液与0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液等量混合(含有0.2%的三乙胺,使用磷酸调节pH值至3.5)]-乙腈(78∶22,V/V)作为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长208 nm,柱温35℃。环黄杨碱D平均回收率(n=6)结果为100.6%,RSD为0.88%;检测限和定量限分别为0.030μg、0.080μg。本法结果准确,重复性良好,可用于环黄杨碱D含量测定。
林春霞袁倩金祥飞沈卫阳
关键词:反相离子对色谱法
反相离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量
2023年
为了准确测定烫发水、烫发乳和脱毛膏等常见化妆品中巯基乙酸的含量,建立了反相离子色谱法。采用30 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)-质量分数5%乙腈溶液作为提取溶剂,流动相采用质量分数0.1%磷酸-3.5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液。结果显示,该方法消除了样品基质中杂质巯基乙酸的干扰,提高了检测结果的精密度。与标准方法相比,其线性范围宽、抗干扰能力强、提高了低含量水平巯基乙酸检测的稳定性,可作为检测发用类化妆品中巯基乙酸含量的方法。
王春雷蒋晨昊于新兰
关键词:反相离子对色谱法巯基乙酸EDTA
反相离子色谱法测定四氢姜黄素的含量被引量:2
2022年
目的:建立测定四氢姜黄素含量的离子反相高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,以乙腈-0.05%氨水(含10 mmol·L^(-1)十二烷基三甲基氯化铵)(38∶62)为流动相进行等度洗脱,检测波长288 nm,柱温25℃。结果:四氢姜黄素进样量在0.149~7.452μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(RSD=0.68%);检测限和定量限分别为0.011μg和0.044μg,且四氢姜黄素与杂质能够完全分离。按本法测得3批原料药含量分别为98.6%、98.3%和98.3%。结论:本含量测定方法简单、快速,专属性好,能够满足四氢姜黄素原料药含量测定的要求。
朱宁凌海燕杨安东赵军宁李小芳
关键词:高效液相色谱法离子对试剂
反相离子色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖被引量:4
2022年
建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子色谱分析方法。称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过。采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈/10mmol/L戊烷磺酸钠溶液(5/95,v/v),等度洗脱,以外标法定量。硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖分别在0.1~0.75mg/mL和0.2~1.5mg/mL的浓度范围内呈良好线性关系,相关系数R^(2)分别为0.995和0.998;硫酸软骨素加标回收率在101.2%~105.4%之间,精密度RSD为0.3%;盐酸氨基葡萄糖加标回收率在102.1%~106.0%之间,精密度RSD为0.3%。此方法操作简单,准确性好,重复性好,适用于保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的含量测定。
冯雪萍朱银宏程倩李春阳陈昭张海波
关键词:硫酸软骨素盐酸氨基葡萄糖保健食品
反相离子色谱法测定双氯芬酸二乙胺中的杂质
2020年
目的建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子色谱法。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以体积分数0.25%的四甲基氢氧化铵水溶液(以磷酸溶液调节pH值至6.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0~2.976 mg·L^-1内,杂质B、C、E、5、3′-羟基双氯芬酸、4′-羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0~1.500 mg·L-1内线性关系良好。各已知杂质的平均回收率分别为99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用该方法3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求。结论方法学验证结果表明该方法符合杂质分析要求,适用于双氯芬酸二乙胺原料药的有关物质检查。
何汇洋李瑞瑞高磊马志宁张鹏
关键词:双氯芬酸二乙胺反相离子对色谱法
反相离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬被引量:5
2020年
称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。
徐聪胡光辉赵婷张梅刘伟丽刘伟丽
关键词:反相离子对色谱电感耦合等离子体质谱法聚氯乙烯塑料六价铬
反相离子色谱法测定格列吡嗪片中5-甲基吡嗪-2-羧酸的含量被引量:2
2019年
目的建立格列吡嗪片中5-甲基吡嗪-2-羧酸含量测定的方法。方法采用反相离子高效液相色谱法,采用ODS色谱柱,流动相为50mmol/LNaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温35℃,检测波长276nm,进样量20μl。结果5-甲基吡嗪-2-羧酸含量在0.05026~2.0104μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为99.20%,RSD为0.9%(n=9),溶液8h以内稳定。结论本方法操作简单、灵敏度高、结果准确,适用于格列吡嗪片中微量杂质5-甲基吡嗪-2-羧酸的测定。
崔静于小童
关键词:格列吡嗪离子对色谱高效液相色谱法
反相离子色谱联合电感耦合等离子体质谱法测定环境水样中5种形态硒被引量:5
2019年
建立了同时测定环境水样中5种形态硒(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸)的HPLC-ICP-MS分析方法。样品经0.22μm滤膜过滤后直接注入C8柱,以0.1%七氟丁酸-20mmol/L磷酸二氢钾-5%甲醇混合溶液为流动相,1.2mL/min流速进行等度洗脱,后由带碰撞池的电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析。5种形态硒在10min内可实现完全分离,方法检出限为0.07~0.23μg/L;在低、中、高的3个添加水平的平均回收率范围为76.1%~93.1%,精密度测定范围为1.6%~13.6%(n=6)。本法快速、准确、灵敏度高,精密度好,适用于环境水样中硒的形态分析。
季海冰方敏林洋李健陈梅兰叶明立
关键词:反相离子对色谱电感耦合等离子体质谱硒化合物
表阿霉素及其相关物质在反相离子色谱中的色谱行为被引量:3
2017年
以表阿霉素及其6种相关物质为研究象,系统评价了其在反相离子色谱模式下的色谱行为。分别考察了流动相中有机相种类、有机相比例、水相中离子试剂浓度、pH值表阿霉素及其相关物质的影响。结果表明,使用乙腈作为有机相洗脱能力及分离效果优于甲醇,保留时间随乙腈比例增大而减小;随着离子试剂十二烷基硫酸钠浓度增加,杂质阿霉素酮及柔红霉酮几乎无影响,其他5种物质保留时间增加。同时,表阿霉素及其杂质的保留行为受流动相pH值影响较大,当pH不高于4时可获得较好的分离效果。通过表阿霉素及其相关物质反相离子模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,研究结果将有助于该类化合物液相色谱分离方法的发展。
刘文霞朱益雷魏惠珍吕尚吴柳瑾罗小妹饶毅方海红
关键词:表阿霉素离子对色谱色谱行为

相关作者

张玉奎
作品数:1,052被引量:2,248H指数:22
供职机构:中国科学院大连化学物理研究所
研究主题:蛋白质 蛋白质组 肽段 高效液相色谱 毛细管电色谱
卢佩章
作品数:144被引量:437H指数:12
供职机构:国家色谱研究分析中心
研究主题:气相色谱 保留值 色谱 液相色谱 专家系统
邹汉法
作品数:481被引量:1,405H指数:21
供职机构:中国科学院大连化学物理研究所
研究主题:毛细管电色谱 蛋白质 药物先导化合物 多肽 固定相
李广
作品数:35被引量:92H指数:6
供职机构:甘肃省分析测试中心
研究主题:反相离子对色谱 油松针叶 葡萄酒 反相离子对 中绿原酸
段辉
作品数:39被引量:31H指数:3
供职机构:甘肃省分析测试中心
研究主题:油松针叶 香菇 反相离子对色谱 反相离子对 抗生素